Cromatograma.

Cuando la gente te pregunta a qué te dedicas y respondes que eres química, la siguiente pregunta siempre está relacionada con la síntesis de drogas. Pero mi respuesta es siempre la misma: yo no hago drogas, pero puedo averiguar qué llevan.

Mi especialidad es la analítica, que según la wikipedia es la rama de la química que tiene como finalidad el estudio de la composición química de un material o muestra, mediante diferentes métodos.

Para estudiar la composición de nuestras materias primas, es decir, saber qué moléculas interesantes contienen, en IDOKI utilizamos la cromatografía de gases (GC) y la de fluidos supercríticos (SFC). ¿Y por qué necesitamos dos? Porque la química es muy compleja y caprichosa. Las moléculas pequeñas que son fácilmente volatilizables pueden analizarse en GC, pero cuando las moléculas que nos interesan son más grandes tenemos que pasarnos al SFC. Para no aburrir, hoy me centraré sólo en GC.

Cuando introducimos la muestra en el equipo, ésta se volatiliza y pasa por un conducto muy estrecho de 30 metros de largo (llamado columna capilar), con la ayuda de helio (el gas portador) y según la afinidad de los compuestos con la columna se van adhiriendo a ella y se van separando. Con la ayuda de una rampa de temperatura los compuestos van saliendo de la columna uno por uno y pasan por un detector (en este caso un espectrómetro de masas) y cada compuesto emite una señal que queda registrada en el ordenador. En cada análisis obtendremos un registro de todas las señales llamado cromatograma. Cada “pico” es un compuesto de nuestra muestra. El detector de masas nos dice cualitativamente de qué compuesto se trata. Por lo tanto, ¡ya sabemos lo que hay en esa muestra!

Flor de Caléndula

[ ...esta trilogía de cuatro capítulos ya se hace demasiado larga... así que con este lo daremos por finalizado. ]
No podía acabar la serie sin antes hablar de una de las cosas más importantes:

“La materia prima”

Dado que trabajamos en extracción  (extracción con fluidos supercríticos eso sí…) nuestros productos sólo pueden contener, y sólo contienen, aquello que se encuentra en la materia prima. En el caso de la extracción, como ya dije en la introducción, nuestra materia prima son las plantas.
Esto supone una dificultad añadida al trabajo,  ya que la composición de una planta es muy variable y se ve afectada por una multitud de parámetros, algunos difíciles de controlar y otros, como la climatología, imposible de controlar.

Entonces ¿cómo aseguramos la calidad del producto?

Hay que partir de buenas materias primas.
En primer lugar se debe seleccionar la planta. Esto se realiza en función del objetivo marcado por IDOKI. Se trata de buscar qué planta  tiene un determinado efecto o actividad o si se busca una determinada molécula o principio activo, en qué planta se encuentra en mayor cantidad. Una vez seleccionada la planta se debe elegir el origen de la misma, ya que la misma especie cultivada en distinto lugar presenta importantes variaciones. Después viene la elección del proveedor, que debe disponer de una producción suficiente, asegurar la calidad del producto y tener los certificados necesarios.

Posteriormente, cuando se recepciona un lote de plantas, se realizan una serie de ensayos para evaluar el contenido en principios activos de interés y otras características fisico-químicas y microbiológicas de la planta que deben cumplir ciertos requisitos.

Una vez realizado el proceso de extracción, el producto sufre controles de calidad, tanto de composición como de actividad, para asegurar que cumplen las especificaciones que hemos marcado para que en las posteriores formulaciones hagan el trabajo que se espera de ellos.

De este modo, partiendo de una materia prima natural y de calidad, empleando un proceso de extracción “verde” y realizando todos los análisis pertinentes se logra obtener un extracto natural listo para su incorporación en las posteriores formulaciones y con todas las garantías.

Para los recién llegados os recomiendo leer la primera y la segunda parte de la historia… donde se habla de las etapas y conceptos y se describe el equipo.

“La receta” es la tercera cosa imprescindible para llevar a cabo el proceso de obtención de extractos SCF y como en cualquier buena cocina es una de las cosas más importantes. Hay que controlar presiones, temperaturas, caudales, tiempos, tamaños de partícula… y esta es la tarea en la que más esfuerzo invertimos a la hora de desarrollar nuevos extractos.

Para elaborar estas “recetas” existen actividades paralelas como son la puesta a punto de los métodos analíticos, que nos permitirán estudiar la composición de los extractos, y de los test de actividad, que en función del objetivo puede ser tan diverso como la evaluación de su poder antioxidante o una acción bactericida.

El trabajo de desarrollo suele empezar por una revisión bibliográfica dónde se buscan los posibles resultados que otras personas hayan obtenido en estudios con una materia prima similar. Esto ayuda a acotar las condiciones de proceso pero por desgracia no siempre existen datos y cuando existen casi nunca son precisos y completos. Simultáneamente se realiza la labor de búsqueda de proveedores de materia prima.

Después se realizan los primeros ensayos a nivel de planta de laboratorio trabajando con entre 1 y 50 gramos de planta por cada ensayo. Los extractos obtenidos se analizan y caracterizan para determinar cuales son los más interesantes y con ello qué condiciones de extracción. Una vez que se han logrado unas condiciones de proceso aproximadas a esta escala se suele pasar a una escala mayor, escala de planta piloto, en la que se trabaja entre 300 y 7500 gramos de materia prima por ensayo, logrando con estos experimentos optimizar las condiciones de operación y obtener datos más precisos de rendimientos de extracción. En esta escala ya disponemos de cantidad de extracto suficiente para realizar formulaciones de producto y poder estudiar el fraccionamiento de los extractos. Este fraccionamiento puede dar lugar a la concentración de los principios activos de interés en una de las fracciones o puede facilitar su uso en diversas formulaciones.

Posteriormente se puede realizar otro paso de escalado, en plantas semi-industriales de entre 10 y 50 kilogramos de materia prima, que sirven para afinar los tiempos de extracción y ajustar los rendimientos de proceso.

De esta forma ya tenemos la receta, el siguiente paso es la producción.

Sin embargo, sólo tenemos la receta para un extracto supercrítico, luego viene el trabajo de formulación galénica en la que uno o varios extractos se emplean en subsiguientes mezclas para obtener productos de consumo como nuestra línea de cuidado personal y bienestar IDOKI.

Y para los que ya lo hayan leído, aquí va la segunda parte. 

 El equipo de extracción…

Este es el esquema más sencillo de una planta de extracción con fluidos supercríticos. 

El 1 es el depósito de fluido, en este caso el CO2. El 2 es un intercambiador de calor, se emplea para enfriar el fluido y evitar problemas en las bombas, que son el nº3, y que se encargan de elevar la presión por encima de la presión crítica (73 atm para el CO2). El 4 es otro intercambiador cuya función es calentar el fluido por encima de la temperatura crítica (en el caso del CO2 31 ºC). De modo que el fluido ya es supercrítico. En este momento se hace pasar en 5 a través de la materia prima, de forma que el fluido supercrítico disuelve y arrastra los compuestos de interés. Mediante el ajuste de la presión en 6 y de la temperatura en 7 el fluido pasa de estado supercrítico a estado gaseoso, por lo que esos compuestos que hemos extraído ya no son solubles en el CO2, por lo que en el separador (8) el CO2 gas sale por la parte superior y el extracto cae a la parte inferior, dónde podemos recuperarlo para emplearlo en nuestra formulaciones y productos “IDOKI“. Estos extractos se caracterizan entre otras cosas por no tener “restos” del agente extractante, ya que el CO2 empleado se elimina con extremada facilidad.

Como ya os indicamos otra ventaja importante de esta tecnología es que el agente extractante, elCO2, es totalmente reutilizable, para esto basta con condensarlo (en el intercambiador 9) y retornarlo al recipiente 1.

De forma sencilla, para obtener un extracto supercrítico sólo se necesitan tres cosas, una materia prima, un sistema de extracción con fluidos supercríticos y una “receta”.

Dicho así la cosa no parece excesivamente compleja.

La materia prima, en nuestro caso, se trata de plantas (como la manzanilla, el romero…). Obviamente no somos productores de plantas, pero encontrar un proveedor que garantice la calidad de la materia prima, su origen y que este sea biológico no es tarea fácil. (Este es un tema de desarrollo muy extenso del que ya hablaremos…)

El equipo de extracción es relativamente sencillo, se compone de sistemas de bombeo a alta presión, intercambiadores de calor y “recipientes” que hacen la vez de extractores o de separadores (hablaremos más en detalle en el siguiente post…).

“La receta” es la tercera cosa imprescindible para llevar a cabo el proceso y como en cualquier buena cocina es una de las cosas más importantes. Hay que controlar presiones, temperaturas, caudales, tiempos, tamaños de partícula… y esta es la tarea en la que más esfuerzo invertimos a la hora de desarrollar nuevos extractos (de esto hablaremos en la tercera entrega…)

Después existe una “receta II” que es la que incorpora los extractos supercríticos en productos finales, pero de esto ya hablarán otr@s compañer@s…